氣源就是為氣相色譜儀提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。氣相色譜儀對各種氣體的純度要求較高,比如做載氣的氮氣、氫氣或氦氣都要高純級的,這是因為氣體中的雜質(zhì)會使得檢測器的噪聲增大,還可能對色譜柱性能有影響。檢測器輔助氣如果不純,更會增大背景噪聲,縮小檢測器的線性范圍,嚴(yán)重的會污染檢測器。因此,在實際工作中要在氣源與儀器之間連接氣體凈化裝置。
氣體中的雜質(zhì)主要是一些氣體、低分子有機化合物和水蒸氣,故一般采用裝有分子篩的過濾器以吸附有機雜質(zhì),采用變色硅膠除去水蒸氣。實際操作時間可根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度,如果噪聲明顯增大,就要首先檢查氣體純度。要定期更換凈化裝置中的填料,分子篩可重新活化后再使用?;罨椒ㄊ菍⒎肿雍Y從過濾裝置中取出,置于坩堝中,置于馬弗爐內(nèi)加熱到400~800℃,活化4~6h。
至于硅膠則可根據(jù)顏色判斷是否失效,當(dāng)顏色變紅時,就要重新活化。方法是在烘箱中140℃左右加熱2h即可。
注意重新裝填過濾裝置時,要除去填料中的粉末,避免其被載氣帶入色譜系統(tǒng),造成氣路堵塞。比較簡單的方法是在一個過濾器內(nèi)裝一半硅膠,一半分子篩,這樣,一旦硅膠變色,就可更換全部填料。
大部分氣相色譜儀本身帶有氣體凈化器,也要注意定期更換填料。即是這樣的儀器,也應(yīng)在氣源和儀器之間附加一個凈化裝置。