有機(jī)氯農(nóng)藥是用于防治植物病、蟲(chóng)害的組成成分中含有有機(jī)氯元素的有機(jī)化合物。主要分為以苯為原料和以環(huán)戊二烯為原料的兩大類(lèi)。前者如使用早、應(yīng)用廣的殺蟲(chóng)劑DDT和六六六,殺菌劑五氯硝基苯、百菌清、道豐寧等;后者如作為殺蟲(chóng)劑的氯丹、七氯、艾氏劑等。此外以松節(jié)油為原料的莰烯類(lèi)殺蟲(chóng)劑、毒殺芬和以萜烯為原料的冰片基氯也屬于有機(jī)氯農(nóng)藥。
方法采取超臨界CO2萃取生菜中的有機(jī)氯農(nóng)殘作為前處理方法,以萃取壓力、萃取溫度、萃取流量及萃取時(shí)間為考察因素,八種有機(jī)氯農(nóng)殘的回收率作為考察指標(biāo),通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件,并用氣相色譜法對(duì)有機(jī)氯農(nóng)殘含量進(jìn)行測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)儀器
氣相色譜儀全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀,可直接接駁Agilent 6890N檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板,可連接安捷倫色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器,儀器技術(shù)指標(biāo)、性能、檢測(cè)器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。*的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視,雙柱補(bǔ)償功能不僅能解決升溫帶來(lái)的程序漂移,可以得到更低的小檢測(cè)限;可選填充柱、毛細(xì)管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進(jìn)樣系統(tǒng)。適用于食品衛(wèi)生、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細(xì)化工、石油開(kāi)采及煉制、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、生物工程以及職衛(wèi)檢測(cè)、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所等分析檢測(cè)機(jī)構(gòu)。
樣品制備:將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加乙酸乙酯稀釋成100 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)使用液。為模擬真實(shí)環(huán)境,稱(chēng)取20 g新鮮生菜葉切碎,使用注射器吸取100 ng/mL
標(biāo)準(zhǔn)使用液2 mL注入生菜葉中,將生菜葉放入4℃冰箱24 h后用均質(zhì)器打成漿狀。取10 g上述樣品,同時(shí)稱(chēng)取10 g硅藻土(用以吸收生菜中的水分,硅藻土能夠吸收超過(guò)自身重量?jī)杀兜乃?,避免水結(jié)冰堵塞超臨界系統(tǒng),另外硅藻土有利于樣品的分散),將二者混勻置于萃取釜中。
色譜條件:
色譜柱 | HP-1701(30m×0.32mm×0.25μm) |
檢測(cè)器 | ECD,250℃ |
進(jìn)樣口 | 250℃,不分流進(jìn)樣 |
載氣流速 | 2.5 ml/min |
程序升溫 | 柱初始溫度150℃,升溫速率5℃/min,升溫至230℃,保持30 min |
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